DENS 原位样品杆海外用户 2023 科研成果精选【上】

文献 7

文献信息

Q. Sun, C. Dolle, C. Kurpiers, K. Kraft, M. Islam, R. Schwaiger, P. Gumbsch, Y. M. Eggeler, In Situ Pyrolysis of 3D Printed Building Blocks for Functional Nanoscale Metamaterials. 

Adv. Funct. Mater. 2023, 2302358. 

https://doi.org/10.1002/adfm.202302358

文献摘要

该工作提出了一种利用原位 SEM 技术研究等温热解过程中 3D 打印纳米结构收缩动力学的新方法。团队首次连续跟踪了 3D 结构的整个时间演化进程，直至达到准稳态。将样品置于不同的温度和气氛条件下，可以观察到其动力学参数和形态纹理发生显着变化，特别是那些具有不同表面积与体积比的样品。结果表明，真空条件下热解引起的形态收缩所需的有效活化能大约是氮气氛围下的四倍（分别为 2.6 eV 和 0.5-0.9 eV）。此外，通过后续的 EELS 研究发现，在氮气中热解的结构表面上存在细微的氧富集，这和真空热解的情况明显不同。团队又在基本工艺参数的背景下验证了这些发现，并提出了一个机械模型。因此，了解和控制不同几何尺寸的 3D 结构中的热解行为，不仅能够精准调控收缩率和建立拉伸结构，还可以促进具有定制结构和性能的热解碳材料开发（比如碳材料微纳机电领域）。

所使用的系统 - Lightning 热电杆，TKD 样品台：通过使用 DENS Lightning 原位热电样品杆和 TKD 样品台，研究者可以在 SEM 中对样品进行加热处理，从而提出了一种利用原位 SEM 研究等温热解过程中 3D 打印纳米结构收缩动力学的新方法。

文献 8

文献信息

Schweizer, P., Sharma, A., Pethö, L. et al. Atomic scale volume and grain boundary diffusion elucidated by in situ STEM. 

Nat Commun 14, 7601 (2023). 

https://doi.org/10.1038/s41467-023-43103-7

文献摘要

扩散现象是从物理学到生物学，甚至在社会科学中（以抽象形式）经常研究的重要的现象之一。在材料科学领域，因其在合成、加工和应用中发挥着关键作用，晶体中的扩散现象备受关注。尽管该课题已被广泛研究了很长时间，但仍有一些基础知识空白有待填补。特别是，仍然缺乏对热刺激下体积扩散及其机制的原子尺度观察。此外，沿晶界等缺陷扩散的机制和动力学尚未完全了解。在该工作中，Schweizer 等人在原子尺度上展示了钨原子在金属基体中的体积扩散过程。使用原位 HR-STEM，该团队得以跟踪晶格内单原子在高温下的随机运动。直接观察使其能够确认随机游走过程，量化扩散动力学，并将体积扩散与沿缺陷扩散明显分开。该工作巩固并完善了我们对体积扩散的广泛基本机制的了解。

所使用的系统 - Wildfire 加热杆：通过使用 DENS Wildfire 原位加热样品杆，研究者得以在热刺激情况下、以原子尺度观察晶体中的扩散现象并研究其内在机制。

文献 9

文献信息

T. O'Reilly, K. M. Holsgrove, X. Zhang, J. J. R. Scott, I. Gaponenko, P. Kumar, J. Agar, P. Paruch, M. Arredondo, The Effect of Chemical Environment and Temperature on the Domain Structure of Free-Standing BaTiO3 via In Situ STEM. 

Adv. Sci. 2023, 10, 2303028. 

https://doi.org/10.1002/advs.202303028

文献摘要

铁电体由于其极性特点和可逆转换，可用于动态控制催化、化学转换和水分解等应用的表面化学状态。然而现象却比较复杂，其中铁电畴的取向和切换与表面电荷密切相关。在该工作中，通过原位 STEM 研究了不同气氛（真空、富氧）下独立 BaTiO3 薄膜中铁电-铁弹性畴的温度诱导的畴变化行为。团队建立了一套使用深度自动编码器，统计地解开、检测畴结构转换的自动化方法，使得实时分析成为可能。结果表明，不同环境下的相变温度和畴行为存在明显差异，在低温下发生特殊的畴重构，在约 60℃ 时从 a-c 转变到 a-a。真空环境下表现出丰富的畴结构；而在氧化环境下，畴结构则被明显抑制。借助原位气相加热 STEM 提供的直接可视化结果，团队能够以动态方式研究气体、压强和温度等外部变量对氧化物表面的影响，为铁电体中复杂的表面屏蔽机制提供宝贵的见解。

所使用的系统 - Climate 气相加热杆：借助 DENS Climate 原位气相加热样品杆，该团队得以用STEM研究不同气氛下独立 BaTiO3 薄膜中铁电-铁弹性畴的温度诱导的畴变化行为。

文献 10

文献信息

Y. P. Ivanov, B. Sarac, S. V. Ketov, J. Eckert, A. L. Greer, Direct Formation of Hard-Magnetic Tetrataenite in Bulk Alloy Castings. 

Adv. Sci. 2022, 10, 2204315. 

https://doi.org/10.1002/advs.202204315

文献摘要

目前，主要的高性能永磁体都含有稀土元素。在寻找不含稀土的替代品时，体心四方 Fe-Ni 引起了大家的注意。据了解，由通常的立方密排 Fe-Ni 形成体心立方的有序化，只有在临界温度（通常认为是 593 K）以下才可能。借助中子辐照加速原子扩散来首先证明了这种有序化。四方相存在于铁基陨石中，一般通过超慢冷却形成。尽管尝试了多种方法，但辉铁矿的批量合成尚未见诸报道。该工作表明，借助适当的合金成分，即使在传统铸造中——冷却速率比陨石高 11-15 个数量级，也可以批量合成辉铁矿。获得四方相（从密排立方晶系到体心四方晶系的缓慢有序化）的障碍被克服，为潜在的加工无稀土永磁体打开了一扇窗。在工业可接受的时间长度上即可形成辉铁矿，也引发了对其在陨石中形成及其相关冷却速率的解释的疑问。

所使用的系统 - Wildfire 加热杆：借助 DENS Wildfire 原位加热样品杆，研究者可以在 TEM 中以相对较快的加热/冷却速率合成了四方相辉铁矿，并发了对其形成机制解释的更多思考。

文献 11

文献信息

Toru Ishikawa, Fumihiko Tanaka, et al., Wavy Graphene-Like Network Forming during Pyrolysis of Polyacrylonitrile into Carbon Fiber

Journal of the American Chemical Society 2023 145 (22), 12244-12254

https://doi.org/10.1021/jacs.3c02504

文献摘要

通过聚丙烯腈热解获得的碳纤维的性能优良，适用于飞机制造和涡轮叶片等多种应用。在 1200°C−1400°C 下热解获得的聚丙烯腈碳纤维（PAN-CF）显示出 7 GPa 的极高拉伸强度，远高于由纯石墨烯网络组成的沥青基碳纤维。然而，关于 PAN-CF 的原子结构及其在热解过程中如何形成的信息却很少。

该团队热解碳纳米管中的丙烯腈 9 聚体，使用原子分辨率 TEM 和拉曼监测反应过程，发现该低聚物在 900°C-1800°C 间缓慢石墨化的过程中，在 1200°C-1400°C 时形成热反应性波浪形石墨烯状网络（WGN）。叠层显微分析表明，这种材料由五元环、六元环及更大元环组成。实验数据表明，在 PAN-CF 制造过程中，许多层 WGN 堆积，形成化学、物理交织的非晶相，可抵抗断裂并提高拉伸强度，从而满足高熵材料的预期性能。反观另一方面，使用几近纯碳原材料的沥青基碳纤维，形成的是结晶石墨烯网络，并且比较脆弱。

所使用的系统 -Lightning 热电杆：借助 DENS Lightning 原位热电样品杆，研究人员可以在 TEM 中加热样品，从而研究聚丙烯腈碳纤维的热解过程，并评估其拉伸强度。

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