拯救受损样品 | FIB制备样品中的损伤挑战与氩离子修复策略

本文重点介绍 TEM 制样中常用的 FIB 聚焦离子束制备方法，探讨了其难以避免的非晶层生成问题，并提出了通过氩离子精修仪和低能离子枪(LEG to FIB)两种技术来修复非晶层问题的解决方案。

01  TEM 制样方法概述

透射电子显微镜能够精细地观察样品的结构，甚至可以观察到仅由一列原子构成的结构。其分辨率比光学显微镜高出许多，可达到 0.1～0.2 nm，放大倍数可达几万至百万倍，使得我们能够深入研究并理解样品的微观结构和特性。

透射电镜工作原理

TEM 的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析，由于电子的穿透能力较弱，样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此，透射电镜的制样更加复杂和精细。 

TEM 的制样原则是：简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。常用的制样方法分可分为粉末样品制样法和块状样品制样法。

粉末样品的制样方法可分为：溶液分散-滴落法，胶粉混合法。

块状样品的制备方法可分为：树脂包埋法，机械减薄法，超薄切片法，离子减薄法，电解抛光减薄法，聚焦离子束切割法（FIB)。

其中，聚焦离子束（Focused ion beam milling, FIB）扫描电镜双束系统是在 SEM 的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束设备，使用 FIB-SEM 切割薄片是获取TEM 样品的一种最常用手段。

02 FIB 制样方式介绍

2.1 FIB 制样原理及优势

FIB 的原理是利用电透镜将离子源（大多数 FIB 都用镓(Ga)，也有设备具有氦(He)和氖(Ne)离子源)产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于样品表面，实现样品材料的铣削、沉积、注入和成像。将扫描电子显微镜(SEM)与 FIB 集成为一个系统，可充分发挥各自的优点，加工过程中可利用电子束实时监控样品加工进度，从而更好的控制加工精度，成为了纳米级分析、制造的主要方法。

FIB 结构示意图，图片来源于公众号：老千和他的朋友们

2.2 FIB 制样缺陷

尽管 FIB 系统在样品制备中有其独特优势，但也存在一些值得注意的缺点。特别是，使用离子束时可能会引起一些意想不到的样品损伤，改变了样品表面的特性。举例来说，在 30 kV 的镓离子束作用下，大部分材料表面约 30 nm 深度范围内都会受到镓注入的影响，这会导致原本存在的原子结构被改变或者破坏。

这样的非晶层或损伤层在使用 FIB 系统制备的 TEM 样品中非常明显，可能会影响到最终的观察结果。因此，研究人员在使用 FIB 系统时需要特别关注和考虑这种潜在的损伤效应，并采取措施来最大程度地保留样品的原始结构和特性。

FIB 制样后产生的损伤层（非晶层）

2.3 FIB 制样缺陷解决方案

FIB 制样诱导的非晶层的深度取决于射束能量、射束角度和被研磨的材料，通常用于减少 TEM 样品中的这种非晶层损伤有下列几种技术：

1.气体辅助蚀刻：虽然提高了研磨速率，但是增加了结晶-非晶界面的粗糙度，这会进一步损害了 TEM 图像；

2.低能量 FIB：在这些能量下蚀刻速率和位置的分辨率会受到影响，但是束能量的减少可以使损伤深度最小化；

3.氩离子研磨精修：原始的 FIB 损伤层，可以通过氩离子精修去除，去除的效果取决于氩离子的能量，角度和时间。

03 氩离子研磨精修非晶层

使用低加速电压的氩离子束对经过 FIB 处理的样品进行精修是处理非晶层的一种高效的解决方法。相比高电压，氩离子束在较低电压下操作，从而减少了可能造成的损伤。这种方法可用于进一步减薄样品，并去除表面的非晶层，有助于保留样品原始的结构和特性。

方法 1 ：离子精修仪

Technoorg Gentle Mill 离子精修仪产品采用氩离子束，专为最终抛光、精修和改善 FIB 处理后的样品而设计。Gentle Mill 型号非常适合要求样品无加工痕迹、表面几乎没有任何损坏的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用户。

Technoorg Linda 离子精修仪

Gentle Mill 采用低能氩离子枪（离子能量：100 - 2000 eV，连续可调），内置工业级计算机，简单便捷的图形界面和图像分析模块，高度自动化的操作机制，最大限度地减少人工干预。Gentle Mill 对在各种 FIB 制备的样品进行低能量氩离子研磨显着降低了损伤层的厚度。

应用案例分享

使用 Gentle Mill 在 300V, 15° 条件下处理 5 min 后，可以明显地看到非晶层的减少。

去除 FIB 导致的表面非晶层的完整过程：(a) 是通过 30 kV FIB 处理样品的 HRTEM 图像。(b-d) 是连续低能氩离子处理后的 HRTEM 结果。

FIB 薄片，Gentle Mill 的低能离子枪能有效消除所有非晶层和损坏层。

方法2：LEG 集成搭载至 FIB

Technoorg Linda 除了提供完整一体的 Gentle Mill 离子精修仪外，还提供了另外一种能够实时进行样品处理的方案。即通过将低能氩离子枪（LEG）集成搭载到 FIB 设备中。低能氩离子枪（LEG）适用于表面减薄、表面处理后的后处理、清洁以及去除无定形和氧化物表面层，由此实现对样品进行最终抛光和温和的表面清洁。

低能量氩离子枪（LEG），直径和长度均为 50 mm，能量范围为：100  eV - 2000 eV。

低能量氩离子枪（LEG） 可集成到 FIB 设备，带波纹管的传输系统可通过连接管安装到设备上。通线性传输系统提供的离子源流动性，从而实现氩离子的精修处理。

应用案例分享

左图：经 FIB 处理过后的蓝宝石薄片

右图：经 LEG 清洁的同一块蓝宝石 FIB 薄片

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