一文了解原位透射电镜实验技术（in-situ TEM）

摘要

在科学研究和工业应用中，观察和理解材料的微观结构和性质是至关重要的。本文将通过几个方面梳理原位透射电镜技术的概念、发展和应用等方面来更好的帮助大家认识原位透射电子显微技术。为了提供更佳的阅读体验，以下是本文的整体结构：

· 引言介绍

· 简要认识原位透射电镜技术

· 原位透射电镜技术的应用领域

· 原位透射电镜技术的发展历程

· 原位透射电镜技术的未来展望

· DENS原位透射电镜实验解决方案

01. 引言

传统的透射电子显微镜（transmission electron microscopy，简称TEM）是一种用来观察材料内部结构的强大工具,对于材料学科的发展起到了巨大的推动作用。许多新型的纳米材料、材料结构和性能之间的关联、材料物理化学反应机理等研究成果不断涌现。然而，因为传统的 TEM 观测只能对材料在真空环境下进行静态表征，而许多材料的性能和行为在不同环境或实际工作条件下可能发生变化，传统 TEM 无法提供与之相关的信息。

由此，原位透射电镜（in-situ transmission electron microscopy，简称 in-situ TEM）应运而生，该项技术允许研究人员在实时观察和操控样品的条件下进行高分辨率成像和表征。并能够实现直接从原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及在化学反应过程中研究材料的结构和行为，并直接观察相变、位错运动、晶体生长等动态过程。通过 in-situ TEM，研究人员可以更深入地了解材料的性能、相互作用和响应机制，一度成为材料研究最为热门的工具。

02. 简要认识原位透射电镜技术

原位透射电子显微技术（in-situ TEM）是一种先进的显微镜技术，可以在原子尺度下实时观察材料的结构和行为。它结合了透射电子显微镜和原位实验技术，通过在不同环境条件下对材料进行观察，揭示材料在真实工作环境下的行为和变化过程。

与传统透射电子显微镜技术相比，原位透射电子显微镜技术的主要区别在于其实时观察能力和对材料的动态行为的研究。传统透射电子显微镜主要用于对固定样品的静态观察，而原位透射电子显微镜技术允许研究人员在材料受到外部刺激或不同环境条件下进行实时观察。

此外，原位透射电子显微技术还具有以下特点和优势：

1. 高分辨率：原位透射电子显微技术具有很高的分辨率，可以观察到材料的细微结构和原子级别的细节。

2. 实时观察：该技术能够提供实时的观察能力，使研究人员可以在材料发生变化的过程中进行观察和记录。

3. 多尺度观察：原位透射电子显微技术可以在不同尺度上观察材料的结构和行为，从宏观到纳米级别。

4. 环境控制：该技术允许在不同环境条件下进行观察，如高温、低温、高压、不同气氛等，模拟材料在实际应用中的工作环境。

原位透射电子显微技术通过结合高能电子束、实时观察和环境控制，为研究人员提供了一种强大的工具，用于揭示材料的结构、性质和动态行为，以推动材料科学和相关领域的研究和应用发展。

03. 原位透射电镜技术的应用领域

原位透射电子显微技术在许多科学和工程领域都有广泛的应用，其中一些主要的应用领域包括：

1. 材料科学：原位透射电子显微技术在材料科学中的应用非常广泛。它可以用于观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶界和界面，以及材料的相变和相互作用。这对于研究新材料的结构与性能之间的关系、材料的生长机制、相变过程等具有重要意义。

2. 纳米科学与纳米技术：原位透射电子显微技术对于研究纳米材料的结构和行为具有关键作用。它可以观察纳米颗粒、纳米管、纳米线等纳米结构的形貌、尺寸、成长动力学等，揭示纳米材料的特殊性质和潜在应用。

3. 能源研究：原位透射电子显微技术在能源领域的应用十分重要。例如，它可以用于观察电池材料中的电极和电解质的相互作用、观察催化剂的结构与活性之间的关系，以及研究燃料电池、太阳能电池等能源材料的性能和寿命。

4. 生物科学：原位透射电子显微技术在生物科学研究中也具有潜力。它可以用于观察生物样品中的细胞结构、蛋白质、核酸等生物分子的形貌和组成，以及生物反应的动态过程。这有助于深入理解生物体内的分子结构与功能之间的关系。

5. 界面和薄膜研究：原位透射电子显微技术在研究界面和薄膜的形貌、结构、成长动力学和相互作用方面具有重要意义。它可以观察材料之间的原子层面的相互作用、晶格匹配和界面扩散等现象，对于优化材料的界面性能和薄膜的制备过程具有指导意义。

除了上述应用领域，原位透射电子显微技术还在催化剂研究、纳米电子器件、材料失效分析等领域有重要应用。随着技术的不断发展，原位透射电子显微技术将在更多领域展现出更广阔的应用前景。

04. 原位透射电镜技术的发展历程

原位透射电子显微技术（in-situ TEM）起源于 20世纪 60 年代，本文我们简要梳理其在 1960-1990 期间的发展历程：

1960 年代：研究人员开始使用透射电子显微镜观察材料在不同温度下的行为，通过加热样品台实现原位观察。

1970 年代：随着透射电子显微镜技术的改进和仪器设备的升级，实现了更精确和可控的原位实验观测。

1980 年代：在原位实验中引入了气氛控制系统，使研究人员能够研究材料在不同气氛条件下的性能和行为。

1990 年代：随着纳米材料和纳米器件的发展，原位透射电子显微镜得到更广泛的应用，研究领域涵盖了材料科学、纳米技术、催化剂研究等多个领域。

随着电子显微镜技术和设备的不断改进，原位透射电子显微技术在分辨率、灵敏度和控制能力方面取得了显著进展。在 2000 年代和 2010 年代，原位透射电子显微镜技术在以下方面取得了显著的发展进展：

1. 高温和低温实验：原位透射电子显微镜技术扩展到更高温度范围和更低温度范围。研究人员可以观察材料在极端温度条件下的相变、晶体生长等动态过程。

2. 环境气氛控制：原位透射电子显微镜技术中的气氛控制得到改进，可以实现更精确的气氛控制，如控制气氛的成分、压力和流量。这使得研究人员可以模拟更多真实世界中的环境条件。

3. 原位电子束辐照：研究人员开始使用原位透射电子显微镜技术对材料进行原位电子束辐照实验。这种技术可以模拟辐照环境下材料的行为，对核能材料、电子器件等领域具有重要意义。

4. 纳米尺度操作：原位透射电子显微镜技术发展了纳米尺度的操作能力，例如使用纳米探针进行局部操控和修复，实现对材料结构的精确操作。

5. 数据采集和分析：随着计算机处理能力的提高，原位透射电子显微镜技术在数据采集和分析方面取得了显著进展。自动化数据采集和高通量数据分析方法的引入，使得研究人员能够更有效地处理和解释大量的实验数据。

在 2020 年代，原位透射电子显微镜技术继续发展，主要集中在以下方面：

1. 原位电子显微成像新技术：新的原位电子显微成像技术的出现，如原子分辨率显微镜（atomic resolution microscopy）和动态原位显微镜（dynamic in-situ microscopy），使得研究人员可以更清晰地观察材料的原子结构和动态行为。

2. 原位电子能谱分析：结合能谱分析技术，可以在原位透射电子显微镜中实现对材料的化学成分和元素分布的原位观测，为材料研究提供更全面的信息。

3. 原位电子显微镜与其他技术的融合：原位透射电子显微镜技术与其他表征技术的融合，如原位 X 射线衍射、原位拉曼光谱等，为多尺度、多模态的材料表征提供了更全面的解决方案。

4. 数据处理与机器学习：利用机器学习和人工智能技术，对原位透射电子显微镜实验数据进行高效处理、图像识别和模式识别，加速实验结果的解读和分析。

05. 原位透射电镜技术的未来展望

随着技术的不断进步，原位透射电子显微技术在未来将继续发挥重要作用，并为科学研究和工程应用提供新的突破点。原位透射电子显微镜技术在未来的发展方向和应用扩展上有着令人期待的潜力：

1. 动态原位观察：未来的原位透射电子显微镜技术将更加强调对材料动态行为的实时观察能力。这包括更高的时间分辨率，以捕捉快速反应和变化过程，并能够跟踪和记录材料的动态演化。

2. 多模态成像和谱学分析：未来的发展将促进原位透射电子显微镜技术与其他成像和分析技术的结合，如原子力显微镜、X 射线光谱学、拉曼光谱学等。这将实现多模态的成像和谱学分析，提供更全面、综合的材料信息。

3. 大样品和三维成像：目前的原位透射电子显微镜技术主要适用于小尺寸样品的观察。未来的发展将着重解决大样品观察的挑战，例如开发高通量的样品支架和探测器设计，以实现大样品的原位观察。此外，三维成像技术的发展也将为材料的体积和形貌提供更全面的信息。

4. 环境控制和操作：未来的原位透射电子显微镜技术将更加注重对材料环境的精确控制和操作。例如，温度、压力、气氛等环境参数的实时监测和调节，以更好地模拟材料在实际工作条件下的行为。

5. 数据分析和人工智能：随着原位透射电子显微镜技术数据量的增加，数据处理和分析的能力将成为未来的发展重点。利用机器学习和人工智能技术，能够更有效地从复杂的数据中提取有价值的信息，加速材料研究的进展。

综上所述，未来的原位透射电子显微技术将朝着更高分辨率、更快速的观察能力、多模态成像和谱学分析、大样品和三维成像、精确的环境控制以及智能化数据分析等方向发展。我们期待这些发展继续推动材料科学和相关领域的研究进展，并期望其在材料设计、纳米技术、能源研究等方面发挥重要作用。

06. DENS原位透射电镜实验解决方案

DENSsolutions 总部位于荷兰，专注于提供先进的原位透射电镜实验( In-situ TEM)解决方案，致力于开发创新的实验平台和设备，使研究人员能够在电子显微镜下模拟多种实际工作条件，从而实时观察和分析材料的性质和行为。DENSsolutions 系列产品在科学研究和工业领域具有广泛的应用，研究人员可以利用这些设备进行材料结构、相变、生长过程、电化学反应等方面的原位观察，在材料性能、催化、电化学，纳米技术和材料合成等许多领域都具有广泛的应用。目前，已经可以在 TEM 中引入气、液、热、电、冷冻等多种状态，提供 Wildfire TEM原位加热方案、Lightning TEM原位热电方案、Climate TEM原位气相加热方案、Stream TEM原位液相加热/加电方案以及 Arctic TEM原位冷冻热电方案，为材料科学研究提供了强大的工具，推动了纳米材料、催化剂和纳米电子器件等领域的进步和创新。

其中，Lightning Arctic TEM 原位冷冻热电样品杆是 DENSsolutions 全新升级创新的原位解决方案，可以在冷却或加热样品的同时，对其施加可控的电学刺激，并以原子级分辨率在透射电镜下观察样品的实时动态过程。可以进行3种系统操控模式：冷冻&加电、加热&加电、铜网。

Lightning 原位热电样品杆可在精确控制加电和加热环境的同时观察样品变化的实时动态过程。Lightning 能够在进行热学研究的同时，在 pA 电流灵敏度下进行 I-V 测试，其搭配的 Nano-Chip 芯片能在 900 ℃ 高温下同时实现高于 300 kV/cm 的电场，芯片拥有多种配置，能够满足不同的实验要求，同时保持 TEM 的原子级分辨率成像能力。

Climate 原位气相加热样品杆可在在气氛环境下同时观察样品在加热时的状态变化，能够在 2 bar 的气体环境中进行达 1000 ℃ 的高温实验，并保持 TEM 的原子分辨率，与 DENS 专有的气体分析仪集成组合使用，可进行反应产物分析，是当前市场上唯一支持结构和化学信息完全动态关联的原位系统。同时为了满足客户研究蒸汽类反应物对材料的影响的实验要求，我们设计了蒸汽发生器，能够单独地将蒸气添加到任何气体混合物中，并拥有独立控制蒸汽参数的独特能力，便于开展相对应的研究，为原位实验中提供前所未有的实验自由度。

Stream 原位液相加热/加电系统为材料科学、化学和生物学中各类研究提供了全新的观察视野。其独特设计的 Nano-Cell 芯片使其对样品加热或加电时可独立控制流速和液体厚度。同时全新升级可集合组装的液体供应系统 (LSS) ，引入了精准控制和可重复使用的惰性气体吹扫能力。通过吹扫，可以迅速去除样品中多余的液体，从而实现高分辨成像、有价值的元素分析和电子衍射。并且液体供应系统 (LSS)能够主动测量液体流量，便于比较不同的实验结果。此外，这意味着可以很容易地发现系统中潜在的堵塞，并迅速采取行动，能够高效和有效地利用 TEM 机时。这些独特的设计为原位液相实验的原子级分辨像和高质量的 EDS、EELS 结果带来了新的可能性。

Wildfire 原位加热样品杆旨在探索材料在极端高温下的反应和状态变化而设计，其优越的稳定性超越了市场上大部分的同类产品，温度范围最高可达 1300 ℃，并在所有的方向上保证优异的温度控制性和样品稳定性，确保了在高温下观察样品动态变化过程，且 TEM 保持最高的分辨率和分析性能。专利设计的 Nano Chip 芯片和独有的四点探针法可快速反馈温度变化情况，从而实现即时稳定和精确的温度控制，避免出行加热不均匀或热反馈不及时的问题。对于需要进行高温下三维重构研究的客户，可选择配备了 α 倾转角高达 70° 的样品杆，以便进行多方位的研究。