中国科学院大连化学物理研究所是我国材料科学领域的领军机构之一，拥有先进的研究设施和专业的科研团队。在过去几十年中，该所在材料合成、表征和应用研究方面取得了许多重要的科学成果，为我国的科技发展做出了杰出贡献。

此次中国科学院大连化学物理研究所的招生宣传片中出现的是 DENS Climate 透射电镜原位气相加热系统，其在材料科学研究中扮演了重要的角色。

DENS Climate 提供了极高的温度控制精度和快速响应速度，使研究人员能够在透射电镜下观察和记录材料的结构变化、相变过程以及界面反应等关键信息。这种原位观察的能力为科学家们提供了宝贵的实验数据，有助于加速新材料的研发和优化催化性能，揭示反应机理等。

01 DENS & 中国科学院大连化学物理研究所

在 DENSsolutions 与中国科学院大连化学物理研究所长期的合作中，双方携手开展了众多重要的研究项目，共同攻克了许多材料科学领域的关键挑战：在材料合成方面，探索了新型纳米材料的合成方法，并实现了高度可控的结构和性能调控；在催化剂研究领域，深入探索了催化剂的活性中心和表面反应机制；同时在纳米材料制备、电化学储能等领域进行了深入研究，取得了许多令人瞩目的科学成果。

这些研究成果为材料科学领域的进展做出了积极贡献，我们期待未来双方继续深化合作，共同推动科学研究的发展，为解决全球的重大科学难题做出更多的突破。

本期我们一起了解 DENSsolutions 与中国科学院大连化学物理研究所合作中产出的一项独特的研究成果：Climate TEM 原位气相加热实验数据同步的综合指南

研究背景

中国科学院大连化学物理研究所(DICP)安装了 Climate G+ 系统，由大连化物所的张帆博士、刘伟研究员和 DENSsolutions 的周丹博士、 Merijn Pen、Ronald G. Spruit、Hugo Perez Garza 博士共同组成的专家团队，基于 DENS 独有的芯片上的量热计，以及瞬时气体组分控制开发了一种数据同步方法，以解决气相系统中的气体引入和加热过程中 TEM 的时间延迟问题。具体来说，他们系统地探索了延迟时间与气体压力、流速和气体成分等反应条件之间的关系。根据结果，研究团队开发了开源脚本，可用于通过时间延迟表征和校准实现可靠和自动化的数据同步功能。

实验装置

团队使用的实验装置包括 DENSsolutions 气体供应系统(GSS)、Climate 样品杆、样品杆核心芯片、气体分析仪和赛默飞 Themis ETEM。在下面的图 1 中，展示了 TEM 原位气相加热实验装置的示意图。通常，气体首先从 GSS 进入 TEM，然后从 TEM 进入质谱仪 (MS)，也称为气体分析仪。

图 1 ：TEM 原位气相加热实验装置的示意图

下面的视频中展示了具体的研究过程。视频中的不同颜色可视化气体成分发生变化时会发生什么，其中新颜色代表新的气体混合物。在此可视化描述中，显示 GSS 的气体成分测量实际上在时间上领先于 TEM 的测量。这是因为气体到达样品需要时间。此外，MS 的测量也会延迟，因为气体从 TEM 流到 MS 的过程也需要时间。

视频1：TEM 原位实验引入气体和加热过程中，气体路径和时间延迟示意图

下面对气路和所涉及组件的进行更详细说明。GSS 包含三个气瓶以及三个测量和调节气体流速的流量控制器。使用独特的即时混合技术混合气体，用户可以在几秒钟内动态改变气体成分并改变气体环境。然后将混合气体通过样品杆导入到 TEM 中的芯片内，然后导入 MS，MS 通过测量反应物和产物的分压得出出口气体成分。可以预料，当气体通过这条路径时，会出现相当大的时间延迟。事实上，研究人员发现，用户在 GSS 中设置的气体成分变化在 79.1 秒后才会在 MS 中显示出来，参见图 2。

图2：GSS 和 MS 之间的时间延迟示意图

下图中，更详细展示了上述工作中使用的原位气相加热 TEM 设置的图表。设置分为两种方式：从硬件角度和从气路/TEM 研究角度。在前者分组的情况下，装置可分为 GSS、TEM 和 MS。在后一组的情况下，设置可以分为 pre-TEM、in-TEM 和 post-TEM。研究人员能够通过首先测量然后校准所涉及的时间延迟来同步来自 pre-TEM、in-TEM 和 post-TEM 的数据。

图3：原位气体和加热 TEM 设置图

研究成果

基于量热法的时间延迟校准

DENSsolutions Climate 系统为用户提供了执行纳米量热法的独特能力，这是校准时间延迟的一个非常重要且便捷的功能。具体来说，当一种新的气体类型进入到芯片时，微型加热器会检测到这种情况，因为它对即使是最微小的热量变化也非常敏感。由于流经芯片的不同气体的热特性不同，用户可以监测气体变化过程，从而能够检测新气体到达样品的时间。Climate 芯片上独特的量热法功能允许校准时间延迟，因此可以实现气体成分变化、TEM 成像和光谱数据之间的完美同步。

延时与各种参数的关系

研究人员的下一步是系统地探索延迟时间与气体压力、流速和气体成分等反应条件之间的关系。他们发现，在两种分组机制中的任何一种中，不同部分之间的延迟时间取决于芯片中的气体压力和流速，以及总气体路径长度。研究团队还发现时间延迟对气体类型的依赖性很小。对时间延迟与上述关键参数之间关系的调查使研究人员能够建立函数关系。使用已建立的函数关系，能够为手动和自动校准时间延迟奠定基础。

数据同步自动化脚本

基于上述实验，研究团队开发了算法和脚本，以实现 TEM 原位气相加热 实验中的自动数据同步。当前，已经编写了 两个开源 Python 脚本来表征和校准实验中的时间延迟。

脚本下载链接：

https://github.com/DENSsolutions/Getting-started-with-ImpulsePy

第一个脚本利用 DENSsolutions Impulse API 和 ImpulsePy 库描述时间延迟曲线控制和检索来自 GSS、加热控制单元和 MS 的测量值。它通过在不同的气体混合物之间交替并测量时间延迟来实现这一点，直到在微加热器的量热数据和质谱仪的分压数据中检测到这些气体成分变化。它在不同的流量和压力下执行多个气体成分切换，以收集足够的数据点，以便能够通过它们拟合两条特性曲线。这些曲线是该特定系统的 pre-TEM 到 in-TEM 延迟和 in-TEM 到 post-TEM 延迟特性曲线。表征只需要执行一次，之后校准文件可以在同一系统测量的任何数据集上重复使用。

第二个脚本通过首先将系统参数分成不同的集合来消除数据集中的时间延迟：pre-TEM、in-TEM 和 post-TEM。由于压力和流量参数可以在实验期间发生变化，因此计算时间延迟校正量并将其应用于数据集中的每个测量值。随后，该脚本使用它们自己的时间分辨率分别保存三个校正后的数据集（pre-TEM、in-TEM 和 post-TEM），并创建一个同步日志文件，其中 pre-TEM 和 post-TEM 参数被插值到 in- TEM 数据集时间戳。

图 4：由时间延迟校正脚本校正的同步数据

原位实验延迟校准指南

根据上述结论和脚本，研究团队创建了一个分步指南，用于为原位 TEM 气相加热实验设置执行自动时间延迟校准。

结论

时间延迟是 TEM 原位气相加热实验使用气体供应系统时存在的潜在问题。在中国科学院大连化学物理研究所和 DENSsolutions 之间的协作努力中，研究人员开发了一种数据同步方法来有效地解决这个问题。通过建立延迟时间与气体压力、流速和气体成分等反应条件之间的函数关系，研究团队开发出了自动表征和校准时间延迟的开源脚本。最重要的是，提供了开放性的校准指南，使其他研究人员可以将数据同步方法应用于他们自己独特的原位气相加热实验中。

用户使用体验

“DENSsolutions Climate 系统能够为实际催化剂所经历的过程创造一个准确的工作环境。该系统不仅有助于实时观察动态催化行为，而且还可以通过检测芯片内的生成产物来同时监测催化剂的性能。通过在原位气体和加热 TEM 中启用这种精心设计的数据同步策略，Climate 启动了将催化性能与微观结构变化相关联的独特功能，这为原位 TEM 技术揭示动态反应的内容增加了核心价值。” 刘伟 研究员 教授 | 中国科学院大连化学物理研究所